Oznaczanie tlenu rozpuszczonego metodą Winklera

Wszyscy wiemy, że woda jest świetnym rozpuszczalnikiem przeróżnych substancji, może rozpuszczać także gazy a wśród nich i tlen. Ale co zrobić jeśli chcemy się dowiedzieć ile tlenu rozpuściło się w wodzie? np. w stawie rybnym by sprawdzić czy ryby nie zaczną pływać do góry brzuszkami? - odpowiedź jest prosta - należy przeprowadzić analizę ilościową.

      Jest wiele metod oznaczania rozpuszczonego w wodzie tlenu. Ja przedstawię metodę, którą poznałem bardzo dokłądnie w szkole średniej. Jest to tzw. metoda Winklera.
      Pierwszą czynnością badania jest pobranie próbki wody. W tym celu potrzebna będzie szklana butelka o poj. ok. 250 cm³. Gdy pobierzemy już wodę wprowadzamy do niej mangan jako roztwór MnSO₄, a następnie zasadowy roztwór jodku potasu. Po tej czynności mangan wytrąca się w postaci kłaczkowatego, biełego osadu Mn(OH)₂ zgodnie z równaniem:
Mn²⁺ + 2 OH^- = Mn(OH)₂ - biały osad
      Zawarty w badanej próbce rozpuszczony tlen utlenia jony Mn(II) do Mn(IV) zgodnie z równaniem:
2 Mn(OH)₂ +O₂ = 2 MnO(OH)₂ - jasnobrązowy osad
      W środowisku kwaśnym pod wpływem Mn(IV) wydziela się z wcześniej dodanego jodku potasu wolny jod w ilości równoważnej do zawartości tlenu w badanej próbce zgodnie z równaniami:
MnO(OH)₂ + 4 H⁺ = Mn⁴⁺ + 3 H₂O
Mn⁴⁺ + 2 I^- = Mn²⁺ + I₂
     Wydzielony wolny jod oznacza się metodą miareczkowania za pomocą tiosiarczanu(VI) sodu wobec skrobi jako wskaźnika. Ilość wydzielonego jodu jest wprost proporcjonalna do rozpuszczonego w badanej próbce tlenu.
I₂ + 2 S₂O₃^2- = 2 I^- + S₄O₆^2-
     Z ilości zużytego mianowanego roztworu tiosiarczanu sodu oblicza się zawartość tlenu rozpuszczonego w wodzie.

Potrzebne odczynniki:
1. Zasadowy roztwór jodku potasu (zdjęcie po lewej przedstawia potrzebne do przygotowania tego odczynnika chemikalia i szkło)- W kolbie miarowej o poj. 100 cm³ rozpuszczamy w jak najmniejszej ilości wody 15 g jodku.







      Przygotowujemy naważkę a następnie przy pomocy małego lejka i tryskawki przenosimy ją ilościowo do kolbki miarowej.










(obraz po lewej przedstawia jak powinno się przenosić naważkę do kolby miarowej.)











Teraz w oddzielnym naczyniu rozpuszczamy 70 g wodorotlenku potasu. Przy tej czynności musimy zachować szczególną ostrożność. Wodorotlenek potasu jest silnie żrący a podczas rozpuszczania go w wodzie roztwór bardzo silnie się rozgrzewa. Nie ma nic gorszego niż gorący, silnie żrący roztwór !!!.





Po rozpuszczeniu wodorotlenku potasu, rozrwór musimy koniecznie wystudzić do temperatury pokojowej a następnie przelać do wcześniej sporządzonego roztworu jodku potasu w kolbie miarowej. Roztwory mieszamy ze sobą i dopełniamy wodą destylowaną do kreski. Mamy już gotowy pierwszy potrzebny nam do oznaczenia odczynnik - zasadowy roztwór jodku potasu.

Przygotowany odczynnik jest wrażliwy na światło, które powoduje jego rozkład z wydzieleniem wolnego jodu. Odczynnik należy przelać do butli z ciemnego szkła.









Strona 1 z 6